二甲基甲酰胺中的水分怎么檢測(cè)
二甲基甲酰胺是一種透明的液體,是一種主要用途范圍極廣的化工生產(chǎn)原料和優(yōu)良傳統(tǒng)溶劑,能與水及大部分有機(jī)結(jié)合溶劑互溶,廣泛研究應(yīng)用于聚氨酯的合成、合成革的生產(chǎn)中,也可用作生物醫(yī)藥和農(nóng)藥進(jìn)行殺蟲脒的原料。那么二甲基甲酰胺中含有多少的水分呢?我們可以使用什么儀器來測(cè)量呢?又該怎么測(cè)量呢?
很多人對(duì)此不是太了解,今天業(yè)內(nèi)專業(yè)人士就來解答了,主要內(nèi)容如下:我們可以使用ARS0WL100微量水分測(cè)定儀來測(cè)量二甲基甲酰胺中含有多少的水分。
測(cè)量二甲基甲酰胺中水分含量的步驟:
1、 使用ARS0WL100微量水分測(cè)定儀的“吸溶劑”功能向滴定反應(yīng)池內(nèi)進(jìn)行注入約50ml的無水部分甲醇。
2、使用ARS0WL100微量水分測(cè)定儀的“消隱“功能滴定到終點(diǎn),為了去除滴定池中的水分,卡爾費(fèi)休水分滴定儀已準(zhǔn)備就緒,并保持端點(diǎn)的狀態(tài)。
3、用干燥的微量注射針吸取10μl純水,擦干,放入天平中稱重。選擇ARS0WL100微量水分測(cè)定儀的校準(zhǔn)功能,將液位以下的純水注入滴定罐,擦干針頭,放入天平中稱重。將兩次稱量的差值作為純水的重量輸入儀器,開始校準(zhǔn)。
4、重復(fù)步驟3,重復(fù)測(cè)量3ー5次。該卡爾費(fèi)休水分滴定儀將自動(dòng)保存校準(zhǔn)結(jié)果,并計(jì)算平均值作為試劑的效價(jià)。
5、用2ml注射針抽取約0.3ml二甲基甲酰胺樣品,注入滴定池。將注射針注射前后的稱量差作為進(jìn)樣量輸入儀器,開始測(cè)量。
滴定池的清洗、干燥和裝配
1.使用前,把滴定池所有的玻璃口打開,滴定池、干燥管、密封塞、攪拌子可用水、甲醇或丙酮清洗,陰極室、測(cè)量電池用甲醇或丙酮清洗,但不要清洗到電極引線處。(注意,陰極室、測(cè)量電極絕對(duì)不能用水清洗,否則會(huì)造成測(cè)量誤差。)清洗后,放在大約60C的烘箱內(nèi)烘干4小時(shí),然后使其自然冷卻。(新的電解池和電極一般不用清洗,可直接使用)
2.把變色硅膠裝入干燥管內(nèi)(注意不要將粉末裝入);進(jìn)樣旋塞內(nèi)裝入硅橡膠墊,并旋入緊固螺柱;把攪拌子小心放入滴定池;然后分別在陰極室、測(cè)量電池、干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處,均勻地涂上薄薄的一層真空脂,除陰極室的干燥管和密封塞不裝,其它均裝到相應(yīng)部位上,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)幾下,使其較好地密封。
3.將約100-120mL的電解液用經(jīng)干燥后的漏斗通過密封口注入陰極室,再用漏斗通過陰極室的干燥管插口注入電解液,陰、陽極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管、密封塞裝好,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)幾下,使其較好地密封(電解液裝入工作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行)。
4.將滴定池放到主機(jī)上的電解池座上,再把測(cè)量電極插頭,陰極室上的電解電極插頭分別插入測(cè)量、電解插座中。