0832 水分測定法-2020版藥典卡爾費休庫倫法
庫侖滴定法
本法仍以卡爾-費休氏(Kar1-Fischer)反應(yīng)為基礎(chǔ),應(yīng)用永停滴定法(通則0701)測定水分。與容量滴定法相比,庫侖滴定法中滴定劑碘不是從滴定管加入,而是由含有碘離子的陽極電解液電解產(chǎn)生。一旦所有的水被滴定完全,陽極電解液中就會出現(xiàn)少量過量的碘,使鉑電極極化而停止碘的產(chǎn)生。根據(jù)法拉第定律,產(chǎn)生碘的量與通過的電量成正比,因此可以通過測量電量總消耗的方法來測定水分總量。本法主要用于測定含微量水分(0.0001%~0.1%)的供試品,特別適用于測定化學惰性物質(zhì)如烴類、醇類和酯類中的水分。所用儀器應(yīng)干燥,并能避免空氣中水分的侵入;測定操作應(yīng)在干燥處進行。
在適當?shù)那闆r下,供試品中的水可以通過與容器連接的烘箱中的熱量解吸或釋放出來,并借助干燥的惰性氣體(例如純氮氣)轉(zhuǎn)移到容器中。因氣體轉(zhuǎn)移造成的誤差應(yīng)考慮并進行校正,加熱條件也應(yīng)慎重選擇,防止因供試品分解而產(chǎn)生水。
費休氏試液
按卡爾-費休氏庫倫滴定儀的要求配制或使用市售費休氏試液,無需標定滴定度。
測定法
于滴定杯加入適量費休氏試液,先將試液和系統(tǒng)中的水分預滴定除去,然后精密量取供試品適量(含水量約為0.5~5mg或儀器建議的使用量),迅速轉(zhuǎn)移至滴定杯中,或經(jīng)適宜的無機溶劑溶解后[1],迅速注入至滴定杯中,以永停滴定法(通則0701)指示終點,從儀器顯示屏上直接讀取供試品中水分的含量,其中每1mg水相當于10.72庫侖電量。